有机硅改性酚醛环氧树脂耐高温胶黏剂的制备

 

(1) 实验原理:苯酚、甲醛、硼酸、氨水、草酸,工业级;酚醛环氧树脂(E-51);DY-MTQ401苯基甲基硅树脂;硼酚醛树脂、固化促进剂,自制;偶联剂;DK5聚合物级纳米蒙脱土;绢云母粉。
(2) 制备:
① 硼酚醛树脂的制备:将熔化的苯酚加入反应釜中,开动搅拌,缓慢加入定量的甲醛水溶液,升温40~45度加入催化剂。在30min内升温到65~75度,保温2h,减压脱水。加入定量的硼酸,在20~30min内升温到120度,搅拌30min,待反应物开始变稠时,脱水,取样测量凝胶化时间,180度凝胶化时间为70~60s,趁热放出绿黄色稠状物,冷却后得固体硼酚醛树脂。
② 有机硅改性酚醛环氧树脂的制备:在电加热不锈钢反应釜中加入定量的BY-MTQ401树脂、F-51树脂、偶联剂,开动搅拌,缓慢升温到125度反应釜2.5h左右,测定环氧值后,降温到75度得改性树脂。
③ 纳米蒙脱土的加入:将定量的DK5聚合物级纳米蒙脱土加入改性树脂中,在75度搅拌50min左右,得到半透明的混合物。
④ 双组分耐高温胶的制备:将上述聚合物加定量填料混合,经三辊研磨后得A组分胶;将制得的硼酚醛树脂粉碎、过80目筛,与自制的助固化剂混合搅拌至溶解,加入定量填料,经胶体磨研磨后得B组分胶。实验中一般以A100份、B25份配胶。
(3) 主要影响因素
① 树脂的影响:选用酚醛环氧树脂胶黏剂厂聚硅氧烷树脂进行研究,随着R(酚醛环氧树脂与甲基苯基硅树脂比值)的增加,胶黏剂25度、120度时的剪切强度平稳增加。高温下,当R小于0.8时,随着酚醛环氧树脂的增加,胶黏剂300度时的剪切强度也随之有明显增加,至0.8时达最大(12.3MPa)。随后下降,质量比大于1.4后明显下降。完全使用酚醛环氧树脂时。300度胶黏剂发生了明显的分解,R选0.8为宜。
② 固化剂的影响 硼酚醛树脂与固话促进剂比例的影响:硼酚醛树脂与酚醛环氧树脂混合后,室温下24h不发生交联,120度情况下能发生交联但固化极不完全,当硼酚醛树脂与固话促进剂比值小于2时,随着硼酚醛树脂的增加,胶黏剂25度、300度时的剪切强度也随之有明显增加,溶解性能也较好,比值为2均达到最大值,即比值为2时效果最佳;固化剂用量对胶黏剂拉伸剪切强度的影响;固话温度对胶黏剂拉伸剪切强度的影响。
③ 填料对胶黏剂拉伸剪切强度的影响

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