室温固化环氧树脂结构胶黏剂的制备

 

 室温快速固化综合性能较好的聚氨酯改性环氧树脂结构胶黏剂,该胶黏剂在室温下3d基本固化完全,具有很好的耐温性能、较好的耐水性。
⑴原料
TDE-85环氧树脂,天津津东化工厂;E-51环氧树试剂厂;长沙化工研究所;聚醚210,天津石油化工厂;甲苯二异氰酸酯(TDI),上海试一化学试剂厂;1,4-丁二醇,中国医药上海化学试剂有限公司;二月桂酸二丁基锡,中国医药上海化学试剂有限公司;2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30),长沙化工研究所;810固化剂,长沙化工研究所;聚酰胺650,长沙化工研究所;端羟基丁腈橡胶(CTBN),兰州化学工业公司;混合芳胺固化剂Tonox60-40,自制。
(2)聚氨酯(PU)的制备
在四口瓶中加入聚醚210,首先与苯混合。加热脱水,80℃左右缓慢加入化学计量的TDI,搅拌至所需的时间后停止反应,即得到端异氰酸酯的PU,冷却至室温待用。
聚氨酯与DMP-30按5:1(质量比)混合,在140℃保温2h,再冷却至室温待用。固化剂Tonox60-40用间苯二胺(MPDA)与二氨基二苯基甲烷(DDM)以6:4(质量比)混合。在110℃反应1h再保温80℃待用。810固化剂在室温下直接加入到是做基体中;将环氧树脂与聚氨酯预聚体按比例混合,在100℃保温1h,冷却至室温,再加入固化剂制备成胶黏剂。将环氧树脂与端羟基丁腈橡胶按比例混合后加入几滴DMP-30催化剂,在150℃保温1h。冷却至室温,再加入固化剂,制备端羟基丁腈橡胶增韧环氧树脂胶黏剂。试样制备时所用铝片均用砂纸打磨。再浸入丙酮溶液中待用。
(3)主要影响因素
① 环氧树脂对胶黏剂性能的影响:对于同种增韧剂,用E-51环氧树脂制备的胶黏剂拉伸强度大于TDE-85树脂制备的,这是因为E-51所形成的聚合物交联密度大。丁腈橡胶和聚氨酯增韧环氧树脂是目前研究最多且增韧效果显著的两种增韧技术。CT-BN与环氧树脂发生化学反应,将柔性的CTBN链段嵌入环氧树脂链段中,改善环氧树脂的韧性,聚氨酯则与环氧树脂形成互传网络结构,环氧树脂与聚氨酯优势互补,,使环氧树脂韧性提高。两种增韧剂的效果相近,但PU预聚体容易操作,且价格较低。
② 固化剂、增韧剂对胶黏剂性能的影响:810固化剂为改性脂肪胺类固化剂,室温下配胶容易,所制备的胶黏剂拉伸剪切强度大。100份E51环氧树脂与20份810固化剂组成的体系中加入聚氨酯后,拉伸强度有了大幅提高,用量达到环氧树脂的40%时拉伸剪切强度最大,故制备的胶黏剂力学性能最好。100份E-51环氧树脂与40份聚氨酯增韧剂组成的体系中加入810固化剂后,固化剂含量为环氧树脂20%时,胶黏剂力学性能最好,继续增加则强度逐渐下降,最佳配比为环氧树脂的20%。

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